凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài),外觀無缺損,表面平整,體積與凍結(jié)時的體積基本相等,顏色均勻一致,內(nèi)部疏松多孔,復(fù)水迅速,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。
1.產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象:這是由于產(chǎn)品還沒有凍實時就抽真空的緣故,預(yù)凍溫度還沒有低于共晶點溫度,或者已低于共晶點溫度,但時間還不夠,產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成。解決方法是降低預(yù)凍溫度和延長預(yù)凍時間。
2.產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象:這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化,由液體蒸發(fā)為汽體,造成體積縮小,或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中,造成體積縮小,嚴重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,應(yīng)控制產(chǎn)品溫度,使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。
3.無固定形狀:這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,產(chǎn)品濃度太低,沒有形成骨架,甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑。
4.產(chǎn)品未干完:產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干,出箱后凍結(jié)部分熔化成液體,少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,形成一個“空缺",液體量大時,干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺,即使看起來產(chǎn)品良好,但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應(yīng),提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié),也可能是干燥時間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5.產(chǎn)品顏色不均勻:產(chǎn)品有結(jié)晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,不在0℃左在的溫度停留,使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線,這往往是升華中短時間真空不良造成的,短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。
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